Laboratoire de physicochimie des matériaux (LPCM)

Caractéristiques techniques

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 Principales caractéristiques :

• Analyse automatisée pour les essais de routine
• Processus simultanée multitâches qui commence par un modèle physique indéfini du test de la diffraction.
• Méthode analytique puissante basée sur une description précise de la diffraction physique et de l’algorithme d’optimisation non-linéaire.
• Support cristallographique détaillé avec tous les 230 groupes d’espaces,support pour un nombre arbitraire d’atomes dans l’unité asymétrique-Calcul rapide du facteur de la dispersion X atomique,facteur de remplissage,et le coefficient de Debye-Waller.
• Détermination du paramètre de maille,en plus de la position atomique,le remplissage et le facteur thermique.
• Analyse quantitative de la phase rapide et fiable.
• Analyse des microstructuires(méthode de Williamson-Hall),modélisation des contraintes cristallographiques.
• Support approfondi de la fonction analytique pour la description du profil de pic de diffraction.
• Format de donnée en xml contenant toutes les informations relatives aux données expérimentaux,les paramètres physiques,les échantillons et la description du test.

 Moteur à couple à entrainement direct

• -Silencieux
• -Longue durée de vie.
• -Haute torsion à des vitesses basses rpm
• -Positionnement rapide et précis.
• -Rigidité de l’entrainement.

Vibrations hautement réduit améliorant la précision des mouvements du goniomètre; à travers des encodeurs la position de chaque moteur peut être commandés simultanément par l’intermédiaire d’un portail constante entre la commande et les signaux renvoyés afin d’effectuer immédiatement un éventuel réajustement

• -Option conventionnelle :

                Fente Anti-divergente
                Fente de Soller

• -Miroir de Goebel
• -Polycapillaire
• -Microfocus tube
• -Porte échantillon motorisé en Z
• -Plateau motorisé en XYZ
• -Porte échantillons multiples tournant
• -Berceau Eulérien
• -Optique conventionnelle :

           Fente anti diffusion
           Fente de Soller
           Fente de réception

• -Détecteur de point
• -Détecteur de bandes
• -Monochromateur
• -Chambre à Haute/Basse température
• -Chambre Cryo/Humidité

Dispositif standard et optionnels :

• Monochromateurs à faisceau parallèle
• Monochromateur plat et courbé pour faisceaux direct et diffracté
• Porte échantillons tournant
• Platine motorisé en Z
• Platine motorisé en XY
• Porte-échantillon multiples
• Détecteur à solide rapide-Contrôleur de température (Temp.de contrôle de -30°C à 1600°C)
• Tube Microfocus et optique polycapillaire avec un générateur de faible puissance
• Détecteur de surface

Analyse de poudre

• Identification qualitative de la phase
• Position de la pointe et détermination de la structure
• Quantification de la phase
• Transition de la phase
• Cristallinité

Analyse des couches minces
La géométrie du faisceau parallèle assure l’identification de phase des films minces avec la détermination et la comparaison des profils de réflexion et l’épaisseur de la couche.
Dispositif optique amélioré fournit des courbes de basculement de haute résolution.

Analyse de transmission
Une configuration modulaire avantageuse pour l’analyse de transmission couplée avec des détecteurs à haute vitesse,qui est orienté vers l’identification de phase à haute résolution.

Diffusion des rayons X à petit angle (Small Angle X-ray Scattering)
Grâce à l’utilisation d’un détecteur d’état solide à haute vitesse, des mesures SAXS devenu extrêmement facile à réaliser.

Logiciel d’acquisition de données : NYX

Données techniques

• -Générateur et tube à rayon X (HV) :

           Sortie nominale max.3Kw
           Tension nominale du tube de 60kV
           Courant nominal du tube :60mA

• -Méthode de contrôle à distance
• -Stabilité <0,1%
• -Cibles :Cr,Fe,Co,Cu,Mo,Ag,W

          Foyer fin (FF) 0,4x8 mm
          Foyer long et fin 0,4x12 mm
          Foyer normal 1,0x10 mm
          Foyer large 2,0x8 mm
          Tube de protection ; Un volet avec volet électromagnétique
          Boitier antiradiation
          Boitier blindée selon les normes de sécurités internationales

Goniomètre :

• Rayon du goniomètre : 80 mm,210 mm,240 mm
• Plage de mesure 2-thêta (Rayon 210 mm)-5° à 157°
• Fentes : Ensemble de fentes fixes
• Vitesse de rotation du goniomètre 1000 deg/mn
• Vitesse de numérisation : 0,01 à 20 deg/mn
• Intervalle des pas : 0,0001 à 1 degré
• Alignement automatique pour la réflectométrie, et le positionnement automatique
• Monochromateur plat ou courbé

Détecteur

• Comptage linéarité jusqu’à 1 MHz
• Compteur de scintillation de 5 à 100 keV, de 10MHz max
• Comptage cristal YAP (Ce)
• Détecteur de solide détecteur à bande de linéaire, zone CCD

Composition du système :
Goniomètre

• Goniomètre haute précision verticale theta-theta, avec un rayon de 210 mm (la régulation de 180 à 240 mm) ; deux axes indépendants.
• Gamme de -1,5 à 165 degrés ; taille minimale de pas mieux que 0,0001 deg; répétabilité 0,0001 deg.

Optique :

• Ensemble de fentes interchangeables primaires et secondaires
• Fente Soller primaire, et fente Soller secondaire longe, pour des applications en couches minces.
• L’optique facile à remplacer, même dans le cas du miroir à faisceau parallèle (disponible comme pièce de rechange) sur le faisceau primaire.

Porte échantillon

• -Platine motorisé en Z : 25 mm ; précisions 3μm
• -Support échantillon (10), pour solides et poudres

Tube de protection

• -Avec dispositif linéaire (foyer/linéaire)

Générateur de rayons X :

• -Modèle DF60N3/TBD,3 kW,60 kV et 60 mA ;incrément de 1 kV et 1 mA; certifié CE ;entièrement contrôlé par ordinateur, stabilité +/-0,01% à des fluctuations de l’alimentation +/- 10% ;ondulation < 1% ;contrôle de la température élevée ;contrôle de la haute tension.

Tube à rayon X :

• -Tube en verre : foyer long et fin (LFF) ; anode en Cu ; filtre Ni-bêta, disponibilité d’autres filtre pour différent rayonnements

Câble haute tension

• Modèle C2214.Coté générateur : finn Essex 75x2000 75kV. Longueur 3,0 m.

Débitmètre :

• Pour le contrôle du débit minimum du liquide de refroidissement.

Acquisition de données et Logiciels d’analyse :

• Programme Nyx : contrôle total du matériel et de la gestion des mesures : pas de balayage, balayage continu, balayage d’un film mince, courbes de basculement.
• Xenia programme

Détecteur

• Compteur de scintillation DM0011 Sens-Tech,linéarité 1 MHz .
• Plage : de 5 à 100 keV ;fenêtre de distinction inférieure :0,100 V,supérieure :3,00 V ;amplitude :variable,3 V max, taux de comptage max : 10 MHz; scintillateur YAP(Ce) diamètre 21,8 mm, bruit 0,15 Hz(8 keV à 50 keV,avec 6 mm de plomb)

Enceinte :

• Dimensions 1200 mmx900 mmx2000 mm. Table de travail hauteur :900 mm.
• Ouverture avec fenêtre spéciale, verouillage du système de contrôle. Allumage à LED. Panneau avant en acrylique avec une couche de plomb de 0,3 mm.

Norme NIST pour poudres :

• CeO+Cr₂O₃+ZnO+TiO.avec un certificat
• PC de marque+Imprimante+Onduleur

Accessoires optionnels :

• Base de données :Logiciel RESEARCH-MATCH (il travaille avec le COD (Cristallographique Open Database)

Chambre basse température :

• La chambre basse température TTK 450 est une pièce non-réfrigérée destinée pour l’étude DRX en géométrie réflective de – 193°C à + 450°C.Les échantillons peuvent être mesurés dans le vide, dans l’air ou dans un gaz inerte.

Chambre Haute basse température :HTK 16

• Chambre-système de compression Paar Htk 16 de l’adapteur HTK, camera haute température HTK 16, équipement de vide pour HTK 16, câble chauffant, kit d’installation.
• Température de fonctionnement.
• Filament chauffant en Platine (vide, l’air) :1600°C.
• Filament chauffant Graphite pour vide (<10-4 mbar) :1500°C.
• Azote : 1400°C
• Hélium : 1300°C
• Pression Max : 1 bar< pression atmosphérique
• Angle d’incidence : de 4° à 164° 2Theta
• Equipement pour vide poussé.

Faisceau optiques parallèle à rayons X (pour analyse des films minces, l’incidence rasante et la réflective) ; sur le faisceau primaire (miroir seul) :

• Pour les radiations Cu Kα ; idéal pour la réflectivité, l’incidence rasante et analyse de films minces
• Longueur du Miroir : L=40 mm
• Distance focale : f=90 mm
• Largeur du faisceau : b~0,8 mm
• Réflectivité moyenne R (Cu Ka)>75%
• Miroir : dimension 40,5x20x10, 5 mm3(LxPxH)
• Kβ-suppression: I (Kβ)/I(Kα)<1%.

Bâti du Miroir MH40 pour faisceau optique parallèle de rayons X:

• Bâti miroir MH40 de haute précision avec un adapteur pour la purge du gaz(N2)
• Ecrans à fente latérale primaire et secondaire Huber 3015.
• Collimateur Soller 4° avec support.